X射线光电子能谱技术(XPS)是电子材料与元器件显微分析中的一种先进分析技术,而且是和俄歇电子能谱技术(AES)常常配合使用的分析技术。由于它可以比俄歇电子能谱技术更准确地测量原子的内层电子束缚能及其化学位移,所以它不但为化学研究提供分子结构和原子价态方面的信息,还能为电子材料研究提供各种化合物的元素组成和含量、 化学状态、分子结构、化学键方面的信息。它在分析电子材料时,不但可提供总体方面的化学信息,还能给出表面、微小区域和深度分布方面的信息。
性能指标:能量分辨率:0.48eV/(Ag 3d5/2),0.68eV/(C 1s)(PET 上O-C=O 的C 1s)最小分析区域(收谱) <10μm 灵敏度(Ag 3d5/2) :大面积 11,800kcps (1.3eV ) 空间分辨率 (快速平行成像 ):小于3μm 空间分辨率(扫描成像):15μm 和27μm
主要应用:仪器具有高能量分辨率和高检测灵敏度。主要应用于各种有机和无机固体材料的表面元素及其价态定性、定量分析,表面元素化学成像及深度剖析;可用于腐蚀、摩擦、浸润、粘接、催化、包覆、氧化等表面和界面过程的研究。
样品要求:1、不能被测试的样品种类:放射性的样品;具有强磁性样品(注意:易被磁化或弱磁性粉末材料需要被压成片后方可送样,易被磁化或弱磁性片状样品可以直接送样);在制样过程中容易快速潮解的样品;真空条件下可以释放大量气体,尤其释放出的气体对不锈钢具有腐蚀性的样品,比如可以释放出HCl+H2O;有化学毒性和生物毒性的样品;在X光照射下会分解的样品。另外, 含有F和I元素的样品需要和测试老师事先沟通以确认是否可以送样。 2、样品物性/外形/尺寸 (1)导体、半导体和绝缘体均可以; (2)对绝缘体和半导体一般只适合粉末、薄膜、薄片(样品厚度1 mm以内),不适合块体; (3)粉末样品要求颗粒越细越好; (4)对于导体块状(不规则形状时)样品,需要送样人将样品加工成片状,上下面最好互为平行面; (5)特殊样品形状,例如,纤维、大颗粒、小圆棒(尺寸大小在微米到几个毫米之间),可以直接送样。 3、样品用量: (1)粉末、大颗粒、小圆棒:体积大于0.2 mL;如果需要压片时(有利于做定量分析),送样量(体积)应适当增加到0.75-1 mL; (2)薄膜及片状样品:长×宽在~6 mm × 6 mm以内,厚度不大于1 mm; (3)块体: 长×宽 在~6 mm × 6 mm以内;厚度不大于3 mm; (4)注意: UPS的样品需要尺寸大一点,长宽在12 mm × 6 mm左右,厚度不高于1.5 mm; (5)变角和深度剖析的样品,长宽在12 mm × 12 mm左右,厚度都不高于3 mm。 4、送样时注意事项: (1)送样品时请附上打印的预约单,所有样品在送样之前必须提前进行真空干燥或者冷冻干燥,粉末样品必须研磨均匀; (2)样品中不得含有乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、苯、环己烷、DMSO等有机试剂, 待测试的样品表面不能被沾污(如手摸拿,碰触污染物等); (3)易被氧化或易吸水样品,在送样过程中应注意隔离空气(如放保干器, 或高纯Ar气袋 ),或事先与我们联系,商量解决办法; (4)最好用带盖的玻璃小试管、小容量瓶等容器装样;最好不要直接使用塑料容器、塑料袋、含硅的胶带或胶面和纸袋,以免硅树脂或纤维污染样品表面。也可以使用干净的铝箔直接包裹样品后放入干净的玻璃器皿中送样; (5)如果高分子材料中含有残余的挥发性有机试剂分子或小分子单体,务必先行在真空烘箱中抽除这些物质。如果样品置入XPS预抽真空腔体内,经过一夜抽真空后依然无法抽至5×10E-7torr以下,该样品的测试将被取消; (6)对薄膜、片状、块体样品标记出测试面;千万注意:不能使用墨水笔在样品上标记测试面,以免墨水中的有机试剂污染待测样品表面!!!;对于金属,半导体,高分子材料片状或者块状样品,建议使用刀片或金刚石刻刀在不测的一面画"+"字; 另外,样品袋上要用标签纸标上预约人姓名; (7)写明分析测试的要求,如定性(元素种类,元素价态等),定量(样品中元素相对百分含量)等。如果样品有易磁化,易变性(如被氧化,吸附等)等情况应说明清楚; (8)复杂测试时,初次实验需要决定分析条件情况,送样者若能到场,可能有助于测试的进行。
仪器说明:可以分析除氢、氦以外的所有元素,包括元素种类及价态。并可以提供测定元素相对含量的半定量分析。 广泛应用于研究聚合物、无机化合物、有机化合物、催化剂、涂层材料、纳米材料、矿石等各种材料。结合其它表征技术,可以对腐蚀、摩擦、润滑、燃烧、粘接、催化、包覆、氧化等过程进行研究。最具有特色的是XPS可以测定元素的化学价态及化学环境的影响。 通过角分辨法及Ar离子剥离法可以提供元素深度分布信息。 主要用于固体样品表面的组成,能进行定性、半定量分析。